凍干過程如下:
1. 預(yù)冷凍
這是凍干的第一步。通常使用冰箱或液氮。樣品一般在低于冰點(diǎn)的溫度下冷凍,溫度介于-80°C至-30°C之間。然后將冷凍后的樣品放入干燥箱中。
2. 初級(jí)干燥
真空泵用于降低腔室內(nèi)的壓力,從而形成真空。這會(huì)導(dǎo)致樣品中的水和溶劑升華。升華從樣品表面開始。一旦表面升華,樣品內(nèi)部也會(huì)隨之升華。在層架式干燥機(jī)中,升華過程中損失的熱能通過加熱層架來補(bǔ)償,從而實(shí)現(xiàn)高效干燥。
3. 二次干燥
這一步驟涉及最終干燥過程。在層架式干燥系統(tǒng)中,層架溫度升高以去除溶質(zhì)組分中的非凍結(jié)水(結(jié)合水)。這是一個(gè)相對(duì)較短的過程。
4. 樣品移除
釋放減壓后取出樣品。在層架式冷凍干燥機(jī)中,使用封蓋層架和封蓋小瓶可以在釋放減壓前對(duì)小瓶進(jìn)行封蓋。
此外,升華的水蒸氣會(huì)在稱為冷阱的裝置中冷卻并以冰的形式回收。此時(shí),干燥室和冷阱之間的溫差越大,干燥過程進(jìn)行得就越快。
冷凍干燥機(jī)的類型冷凍干燥機(jī)主要有兩種類型:歧管式和層架式。
此外,干燥機(jī)的尺寸范圍很廣,從實(shí)驗(yàn)室使用的小型設(shè)備到生產(chǎn)車間使用的大型設(shè)備應(yīng)有盡有。干燥容量也因型號(hào)而異。例如,小型型號(hào)的容量約為 150 毫升,而大型型號(hào)的容量可超過 100 升。
1.歧管式(多路管道式)
這套相對(duì)小型化的系統(tǒng)主要適用于基礎(chǔ)研究。它用于對(duì)小瓶、燒瓶和培養(yǎng)皿中的樣品進(jìn)行凍干。其主要特點(diǎn)是能夠同時(shí)凍干大量樣品,并且允許多個(gè)用戶同時(shí)進(jìn)行凍干操作。根據(jù)安裝位置的不同,該系統(tǒng)可選用落地式或帶輪式型號(hào)。
2. 貨架類型(貨架式)
這種擱架式系統(tǒng)既適用于小型應(yīng)用,也適用于大型應(yīng)用。通過加熱擱架即可實(shí)現(xiàn)溫度控制。此外,升華所需的熱能也提供給樣品,從而實(shí)現(xiàn)高效干燥。
部分架式產(chǎn)品配備了封蓋功能。使用帶蓋樣品瓶作為樣品容器,并操作封蓋架,即可在保持腔室內(nèi)真空的同時(shí)自動(dòng)封蓋容器。



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